回到厂里,开始进行实验,先选择三氯化铝催化,投入了辛醇与苯酐,先常温搅拌看一下,有激烈的放热现象,应当有什么反应发生,过了一小时,什么现象都没了,要不,加热试一试,王近之与吴见华商量了一下,开始缓慢升温,没有明显变化,再升,还是没明显变化,继续升,突然反应瓶出现爆沸,一股液体从冷凝器出口直喷到房顶,实验室墙壁上留下一道黄色的油迹,第一个实验以失败告终。第二天,减少三氯化铝用量,降低温度,结果只前期反应一会儿,中期不反应,升到一定程度就冲料,实验以失败告终。
又是周未汇报日,金科长向厂领导汇报了他们组的进展,通过加强保温与提高真空度两方面着手,现在产品蒸馏收率能达到百分之九十以上,真空蒸馏实验的温度为二百九十度,实测真空度为11帕。只要进一步提高真空度,降低加热温度,产品成功可期。
轮到吴见华组汇报了,结论就四个字,冲料失败。
“要不,大家劲往一处使,向同一方向努力,也可加快实验进程?”马厂长关切地征求意见。
对于这个问题,吴见华与王近之早就经过讨论,国内导热油温最高升到二百四十度,加上管路损失,到反应釜夹套最高二百三十度,考虑产能,釜内料温得在二百度以下,真空度三个帕以下,目前生产设备上,是跨不过的卡。所以,吴建华回复说:“我们再试试,会有成功的可能的。”
第二周第一天,改用氯化锌催化,没冲料,但反应液呈蓝色,结束后反应不完全,反应液呈深蓝色,经过反复的酸洗,碱洗与水洗,再活性炭脱色,体积电阻合格了,可色泽项没加热就已经不合格。